JTONE系列凱氏定氮儀操作說(shuō)明（定氮蒸餾器）

JTONE系列凱氏定氮儀操作說(shuō)明(定氮蒸餾器）  

1. 等初始化結(jié)束，按“選擇”鍵選定“滴定”并“確認(rèn)”進(jìn)行打開(kāi)循環(huán)水，檢查各個(gè)溶液是否滿足試驗(yàn)測(cè)定，開(kāi)機(jī)接通電源。 

2. 滴定，完成3次滴定后按“確認(rèn)”停止滴定。清洗管路和清除管路中的氣泡。

3. 選擇“排液”，并打開(kāi)觀察口觀察是否排空。 

4. 選擇“硼酸”按“確認(rèn)”進(jìn)行加硼酸，此時(shí)一手打開(kāi)觀察口觀察接收杯內(nèi)硼酸量，達(dá)到接收杯容積一半時(shí)，另一手同時(shí)按下“確認(rèn)”結(jié)束加酸。再選擇“排液”排空杯內(nèi)酸液。 

5. 按“測(cè)試”進(jìn)入?yún)?shù)界面，按“選擇”選定所要輸入項(xiàng)，輸入完按“確認(rèn)”。依次輸入：a）樣品編號(hào)：每次做完后自動(dòng)加1。b）樣品重量：輸入該次實(shí)驗(yàn)樣品重量。c）加堿量：按秒計(jì)算。按v=4-5ml/s加堿量計(jì)數(shù)，加堿量是所用濃硫酸量的四倍，加堿的時(shí)間=4V（濃硫酸）/ v 。d）滴定酸摩爾數(shù)：已標(biāo)定好的酸的濃度。e）蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)：所測(cè)試樣品本身的固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。f）定標(biāo)系數(shù)：經(jīng)做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品所標(biāo)定的定標(biāo)系數(shù)（一般每半年測(cè)試一次）。g）空白值：儀器本身和各試劑所消耗的滴定酸。在測(cè)試樣品前經(jīng)做空白測(cè)定所得。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說(shuō)明(定氮蒸餾器）  

6. 空白測(cè)定  將樣品編號(hào)設(shè)“0”；樣品重量設(shè)0.0000；加堿量設(shè)算好后的時(shí)間；滴定酸摩爾數(shù)設(shè)0.1；蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)按實(shí)驗(yàn)樣品設(shè)定對(duì)應(yīng)值（奶粉K=6.25，花生牛奶乳液K=6.38）；定標(biāo)系數(shù)按已經(jīng)定標(biāo)好的值設(shè)定；空白值設(shè)0.0000。 a）首先測(cè)定水空白，連續(xù)測(cè)定幾次，直到zui大滴定體積減去zui小滴定體積小于0.05ml即儀器穩(wěn)定。b）測(cè)定試劑空白，按上述步驟設(shè)定參數(shù)后，進(jìn)行試劑空白測(cè)定，做3 次，記錄打印結(jié)果上的“滴定體積”并求出平均值，將其輸入?yún)?shù)界面的“空白值”中。 

7. 樣品測(cè)定   向已經(jīng)消化*冷卻的樣品中加入10ml蒸餾水稀釋樣品，將定氮管固定在儀器上。按“測(cè)試”進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面，輸入樣品重量，算出加堿量時(shí)間并輸入，確認(rèn)好其他參數(shù)后，按“確認(rèn)”進(jìn)行樣品自動(dòng)測(cè)試。測(cè)試過(guò)程按排液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動(dòng)滴定、結(jié)果計(jì)算存儲(chǔ)和打印六步進(jìn)行。 

8. 清洗保養(yǎng)   樣品測(cè)試完畢后，回到調(diào)試界面選擇蒸餾功能，進(jìn)行蒸餾7min左右自動(dòng)停止。再選擇排液，將接收杯內(nèi)液體排凈，即完成蒸餾和滴定裝置的清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物并清洗，對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭，去除測(cè)試過(guò)程中殘留的堿液。

9. 關(guān)機(jī)  關(guān)電源，關(guān)掉循環(huán)水（自來(lái)水），拔下電源插頭和循環(huán)水管，罩上儀器罩。  

JTONE系列凱氏定氮儀操作說(shuō)明(定氮蒸餾器）  補(bǔ)充說(shuō)明：

•  定標(biāo)系數(shù)的標(biāo)定   做完上述1-6步后。再做： a）做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品：取9根定氮管，每根定氮管加入硫酸銨樣品10ml，將定氮管固定在儀器上。按“測(cè)試”進(jìn)入?yún)?shù)輸入界面，輸入樣品重量0.0140，加堿量5，定標(biāo)系數(shù)1.0000。b）連續(xù)做5個(gè)左右標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品測(cè)試，從5個(gè)樣品含氮量數(shù)值中取3個(gè)含氮量比較接近的求平均值，用100除以平均值即為定標(biāo)系數(shù)。將定標(biāo)系數(shù)輸入儀器中并保存。c）然后繼續(xù)做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品，含氮量應(yīng)為100%±0.5即可，說(shuō)明儀器正常，可進(jìn)行樣品測(cè)定。 
•  更換打印紙  按儀器外面打印紙出口旁“按鈕”，將打印紙平放于內(nèi)，打印面朝外，打印紙端口拉出伸至打印紙出口外
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③ 標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的更換  當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，將儀器滴定器內(nèi)殘留的酸液清除，進(jìn)入調(diào)試界面選擇滴定功能，滴定7-8min，舊酸液*被新酸液置換出來(lái)，排凈接收杯中的標(biāo)準(zhǔn)酸即可。 

④ 滴定系統(tǒng)清洗  定期對(duì)滴定系統(tǒng)進(jìn)行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾30min，揮發(fā)的醋酸將清除接收杯上殘留的堿液。 

⑤ 回收率的測(cè)定   當(dāng)每次更換標(biāo)準(zhǔn)酸溶液或接收液后，要用硫酸銨做測(cè)定，進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%-100.5%之間，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。

⑥ 加堿管路的清洗  若長(zhǎng)時(shí)間不用（3天以上）加堿管容易結(jié)晶堵塞，會(huì)腐蝕管路。每次試驗(yàn)后，將堿液倒出，清洗堿桶，換為蒸餾水，進(jìn)入調(diào)試界面，進(jìn)行反復(fù)加堿操作，即選擇加堿后，待定氮管內(nèi)液體達(dá)到2/3時(shí)停止加堿，倒掉定氮管中的液體，反復(fù)3-4次即可。

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