微波消解儀使用及維護(hù)規(guī)程

1目的和范圍

　　本規(guī)定是關(guān)于微波消解儀的使用規(guī)程。

　　本規(guī)定適用于MARS微波消解儀的使用和維護(hù)。

　　2操作流程

　　2.1 稱樣

　　待消解樣品控制在每罐0.3g（液態(tài)）或0.5g（固態(tài)）以下，每罐稱樣量盡量保持一致，每批反應(yīng)至少8個(gè)罐。

　　2.2 加酸

　　每罐加酸總量不能超過(guò)10ml，同一批反應(yīng)必須使用相同的酸，嚴(yán)謹(jǐn)使用高氯酸。

　　2.3 安裝消解罐

　　適度擰緊蓋子，將消解罐均勻放置在架子上，保證保護(hù)套為干燥狀態(tài)。將架子放入消解儀腔內(nèi)。

　　2.4 將排氣管放入通風(fēng)廚或置于室外。

　　2.5 打開(kāi)儀器電源，儀器自檢完成后進(jìn)入主界面。

　　2.6 選擇load method（載入方法）或 edit/creative method（編輯/創(chuàng)建方法），選擇USER目錄，選擇新方法（或已有方法），選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE），選擇消解罐類型（X PRESS），選擇樣品種類(Organic)，設(shè)定反應(yīng)方法，保存方法。

　　2.7 按開(kāi)始鍵，儀器運(yùn)行。如儀器出現(xiàn)異常，可按停止鍵。

　　2.8 消解結(jié)束后儀器自動(dòng)進(jìn)行冷卻過(guò)程。

　　2.9 當(dāng)溫度降至60度以下，將消解罐拿至通風(fēng)廚內(nèi)，緩慢擰松蓋子，泄壓，然后*打開(kāi)蓋子。

　　2.10 進(jìn)行趕酸、定容等后續(xù)操作。

　　2.11 反應(yīng)結(jié)束15分鐘后關(guān)閉電源。

　　3注意事項(xiàng)及維護(hù)

　　3.1 使用前請(qǐng)確認(rèn)消解罐各部分（除內(nèi)壁），轉(zhuǎn)盤和儀器內(nèi)腔為干燥潔凈的狀態(tài)。

　　3.2 開(kāi)關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘，不能空載運(yùn)行儀器。

　　3.3 消解罐清洗時(shí)，一般直接流水沖洗，再用去離子水清洗。也可用軟海綿刷消解罐內(nèi)壁，禁止使用試管刷以及硬的毛刷清洗。若內(nèi)壁過(guò)臟或有固體殘留，可用15%-20%硝酸浸泡過(guò)夜或超聲波清洗。

　　3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下無(wú)限制使用。H2O2可以適當(dāng)添加，以促進(jìn)消化效果，但必須預(yù)消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。每個(gè)消解罐酸液必須一致。

　　3.5 加樣時(shí)盡量加到底部，不要將樣品粘在管壁上，如果有粘附，則用酸沖洗至底部。

　　3.6 安裝反應(yīng)罐時(shí)先將內(nèi)圈放滿，盡量均勻放置，一批反應(yīng)不能少于8個(gè)。