關于微波消解儀的方方面面

微波消解作為一種樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　01應用領域

　　微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。

　　02控溫方式

　　微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

　　紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故，并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。

　　鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應較強，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。

　　光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患等優(yōu)點，是理想的微波消解控溫方式。

　　03主動安全措施

　　采用溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的可能性。

　　第二：具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止運行。

　　04保障人身安全

　　壓力罐安全泄壓：假設控制失效，當壓力接近于設計壓力*，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

　　垂直定向防爆：高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時，也能通過*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放。

　　防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施，其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。

　　05如何防止微波泄漏
主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。
爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門未關閉微波裝置無法工作。
觀察窗中金屬柵格或絲網的網孔足夠小，可有效防止微波泄漏。

　　06非脈沖變頻微波

　　根據功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波，這種控制方式不易控制，還可能直接影響消化效果。

　　現(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術，其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點是無需關閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調整反應狀態(tài)，控溫更準確。

　　07消解罐材質

　　現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質是：內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。

　　08不能消解的物質

　　推進劑，引火化學品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

　　09消解酸的種類

　　消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。

　　根據不同的樣品常使用各種混酸，常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的。
　　010試樣注意事項
　　試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應情況，如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。
　　對有突發(fā)性反應和含有易爆組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

　　011安裝環(huán)境要求
　微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應留有15厘米以上的空隙，保持通風良好。
　應避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障，還應遠離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險。
　不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。
　　其他正常實驗室溫度及水電條件。
　　012操作規(guī)程
　　1. 接通電源，按下電源開關，待自檢成功后即進入歡迎界面。
　　2. 點擊屏幕歡迎界面上任一處位置，進入參數(shù)選擇界面，在此界面中，選擇所需的方法程序。
　　3. 在相應的菜單任務欄上點擊后，進入參數(shù)設置界面。若需調整某項參數(shù)，點擊激活此參數(shù)任務欄，利用界面右方的上、下方向鍵對參數(shù)值進行增減。
　　4. 任務設置或調整完成后，點擊“儲存"鍵將當前方法保存下來。利用上、下方向鍵可選擇方法儲存位置。
　　5. 點擊“應用"鍵，使用當前方法程序進行消解，點擊“確認"鍵等待程序啟動，進入裝卸消解罐界面。
　　6. 進入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對爐門的灌位；點擊屏幕上的“轉盤"鍵或按側門上的轉盤功能按鈕，使消解罐逐一移動；也可以直接點擊所需的罐點位置，使轉盤轉到相應的位置；完成后，點擊“退出"鍵，轉入等待啟動界面。
　　7. 按下側門上的“啟動"功能鍵，進入程序運行界面。
　　8. 在消解完成后，打開爐門，取出消解罐。放在冷卻機上冷卻至室溫后，方可擰開消解罐。
　　9. 消解罐當日使用結束后，須拆卸，并用清水沖洗各個部件至無酸味。晾干或擦干備用。
　　10. 注意彈性體老化程度，如果老化嚴重，禁止使用。
　　11. 整理完畢現(xiàn)場后，方可離開。
　　12. 微波消解儀由專人定期保養(yǎng)維護，并建立保養(yǎng)和維護記錄。